リチオ化反応によるボロン酸エステルの量産化

概要

精密な発熱制御と迅速な逐次反応により不純物の生成を抑え、高収率で目的物を取得。数十トン／年スケールでの自社生産を実現。

課題

リチオ化反応は、混合した瞬間から急激な発熱を伴います。また、温度の上昇や反応時間の延長により、不純物を生成する可能性が高まります。そのため、目的物であるボロン酸エステルの品質を維持しつつ量産化するには、温度と反応時間の制御が課題でした。

当社での検討

フロー合成は反応空間の比表面積が大きく、流路内部の反応液と外部の冷媒間の熱交換性能が高いため、 反応熱を効率的に除熱し、反応液の温度上昇を抑制することが可能です。

さらに、リチオ化後に速やかに次のホウ酸エステル化工程へ移行することで、バッチ法と比べて極めて短い時間で逐次反応を進行させることができます。

精密な発熱制御と迅速な逐次反応により、不純物の生成を抑制と、目的物の高収率化を実現しました。また、バッチ法と比べて温和な条件で量産化し、数十トン／年スケールでの自社生産に成功しました。

方式	温度	収率
バッチ方式	-100℃（液体窒素）	89％
フロー方式	0℃（配管ブライン）	95％

スケールアップリチオ化反応の発熱制御

精密な発熱制御設計により、副生成物を抑制。また、バッチ法よりも温和な条件での量産化を実現。

スケールアップアニオン重合による大量生産

時間と温度を精密にコントロールし、分子量・分布の制御に成功。

精密制御Swern 酸化の温度制御

温度・滞留時間の精密制御により副生成物の抑制に成功。また、極低温条件を緩和した量産プロセスを確立。

精密制御光反応の効率化

光照射分布・流動状態の可視化と適切な反応器設計により、照射効率の向上と均一な送液の両立に成功。

高純度化ホスゲン化反応の副反応抑制

目的物と原料の共存時間を最小化し、二量化反応による副生成物の抑制とイソシアネートの高純度化に成功。