ホスゲンを用いた反応の副生成物制御

概要

目的物と原料が同一反応場に長時間共存しない反応条件を構築し、二量化反応（副反応）が起こりにくい反応環境を実現。 純度 99.5％以上のイソシアネートの取得に成功。

課題

ホスゲンは反応性が高く幅広い用途で使用される一方で、非常に強い毒性を有すため取り扱いの難しい化合物です。また、生成したイソシアネートと原料アミンが反応し、副生成物が発生しやすいことが課題でした。

当社での検討

フロー合成は密閉された小さな空間内で反応を行うため、毒性の高い物質を取り扱う反応において、 作業者の曝露リスクや事故リスクを大幅に低減することが可能です。

しかし、副反応の抑制や高純度化を実現するには、滞留時間を精密に設計し、不必要な共存を避けるプロセス設計が不可欠です。本事例では、反応が進行した生成物が速やかに次工程へ移行するフロー法の特長を活かし、 目的物と原料が同一反応場に長時間共存しない反応条件を構築しました。

バッチで発生しやすい二量化反応（副反応）を抑制し、純度 99.5％以上のイソシアネートを取得することに成功しました。

スケールアップリチオ化反応の発熱制御

精密な発熱制御設計により、副生成物を抑制。また、バッチ法よりも温和な条件での量産化を実現。

スケールアップアニオン重合による大量生産

時間と温度を精密にコントロールし、分子量・分布の制御に成功。

精密制御Swern 酸化の温度制御

温度・滞留時間の精密制御により副生成物の抑制に成功。また、極低温条件を緩和した量産プロセスを確立。

精密制御光反応の効率化

光照射分布・流動状態の可視化と適切な反応器設計により、照射効率の向上と均一な送液の両立に成功。

高純度化ホスゲン化反応の副反応抑制

目的物と原料の共存時間を最小化し、二量化反応による副生成物の抑制とイソシアネートの高純度化に成功。